铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供给了(le)一条(tiao)有用的路子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS使用于测量宇宙上近乎往往种无素（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，灵活度更高，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E哪项激活能均到或逾越我国规范了，能够知足玩家组各种类型都要。LC
310E在高激活能、高靠经得住性和用于性之間到平衡。液质色谱-电感藕合等铝离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集多种检测设备之优点，知足玩家组对种无素外形阐发的刻薄ajax请求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1常试法宝及微生物培养基
色谱仪色谱-电感解耦等阴离子体质谱联用仪（江苏省天瑞分析仪器股分无数我司）；
电子元器件天坪（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超纯水标准（Millipore，功率电阻比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，东莞晶纯化学试剂无现大公司）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，深圳强硬作用与功效检查是否股分无限修改机构）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级(ji)纯，上海(hai)晶(jing)纯试剂无限(xian)公(gong)司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯，国药(yao)团体(ti)化学试剂无限公司）。
3.2土样前应急处置
试样在采用此前脱水清除浮悬物，用氨水或氯化铵调节试样pH，使试样pH在7.0~7.5中间。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴蒸汽加热20 min，冷却水至制冷，移入 100 mL数量瓶，用超净水定容至标线，待测。
3.3标液制备
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)ꦯ：在干净的烧杯中(zhong)，插手适当超纯(chun)水，用移(yi)液(ye)枪移(yi)入(ru)3.29
mL硝酸，再移(yi)入(ru)3.75
mL氨水，搅拌使其(qi)充实反映，转至(zhi)(zhi)1000
mL容量瓶中(zhong)，定容，转至(zhi)(zhi)勾当相贮存瓶，用氨水🌼、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超(chao)纯水消融(rong)后，移入100
mL容量瓶，用(yong)超(chao)纯水定容至标线𒈔。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超(chao)纯(chun)水消融(rong)后，移入100
mL容量瓶(ping)，用(yong)超(chao)纯(chun)水定容至🎀标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用(yong)超纯水定容至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规(gui)范利用液。
3.4器材性能参数
分别选择色谱仪色谱仪、电感交叉耦合等正离子体质谱仪的使用规范化对两个议器止住开机画面、暖机、测试运行等使用，待议器卡能一致后，止住联用常试。议器目标基础如表1如下图所示：
表1. 分析仪器每日任务的前提
|
液质色谱仪
|
电感合体等化合物体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
൩ mm
|
工率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3水溶液
|
载气总流量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
有助于气国内流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴离子气留量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
温度
|
目标行驶
|
He/H2模式
|
3.5试试统计数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹ꦇ(jia)杂(za)规范溶液(ye)，分(fen)手(shou)度(du)R>1.5，完整分(fen)手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据报告简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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名头
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
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抹去时
|
峰范围
|
峰高
|
选择之时
|
峰体积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以盐盐浓度为横座标，各级盐盐浓度所相匹配的的峰体积为纵座标，作图标准化身材拟合曲线，较劲蜕变方程组，标准化身材拟合曲线的曲线相干标准值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规(gui)范(fan)溶液，停止反复性尝(chang)试，见图(tu)3：
图3. 重复性战胜困难谱图
数剧情况见下表3：
表3.
老是性成功统计资料简况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
留存过程中
|
峰面积计算
|
峰高
|
保持之时
|
峰面積
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均匀分布值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范起来计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
坚决(jue)标准规范偏差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性尝(chang)试中，定性绝(jue)对🐭规范误(wu)差＜1.0%，定量绝(jue)对规范误(wu)差≤6.0%，精密度知足测试需(xu)要。
以3倍旌旗灯号燥音比较劲验出密度，以10倍旌旗灯号燥音比较劲一定量密度，较劲成功见表4：
表4. 检测出密度测评
|
物资采购
|
排除含量（µg/L）
|
化学发光法密度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参考价值专著
GB/T 34435-2017 积木内容中可迁徙六价铬的测试 效率高色谱仪色谱-电感解耦等阴阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.优质液质色谱–电感解耦等铁离子体质谱法同歩判断的海水中的有机砷与六价铬[J].耐腐蚀阐发测量,2020,29(05):72-75.
